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【熱點研究】微囊懸浮劑的連續化制備
點擊次數:687 發布時間:2022-10-28



研究背景



農藥微囊化技術是將農藥活性成分(芯或內相)用各種天然的或合成的高分子化合物連續薄膜(壁或外相)包覆起來,而農藥活性成分的原有化學性質不發生改變,然后通過某些外部刺激或緩釋作用使農藥活性成分緩慢釋放出來。


農藥微囊作為一種環保劑型,具有持效期長、安全、環保等優點,可降低用藥量,減少用藥次數,是農藥減量增效最為有效的手段之一,是近幾年的研究熱點,也是廠商爭相競逐的下一個上量新高地。


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近期,南通江山農藥化工股份有限公司的研究人員,利用康寧G1微通道反應器成功實現高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)微囊懸浮劑連續化制備。


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康寧G1多功能平臺


該工藝優勢:


  • 密封制備,一次投料,避免刺激;

  • 精準合成、游離含量低(5%以內);

  • 精準控制壁材交聯度、孔隙率,達到速釋效果;

  • 儲存穩定。


微囊懸浮劑試驗方法:


  • 氯氟氰菊酯原藥溶解在溶劑中,再加入油性單體充分攪拌均勻為A體系;

  • 乳化劑與水混合為均相為B體系;

  • B體系剪切狀態下緩慢投入A體系,使其粒徑D50達到2~3μm左右成為C體系;

  • 水性單體溶于水成為D體系;

  • C體系和D體系分別通過不同的泵以一定量的流速進入混合器,再進入微反應器;

  • 充分反應固化成囊后再加入分散劑、防凍劑、防腐劑、穩定劑等組分形成產品。


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圖1.微通道反應器制備微囊懸浮劑流程圖


微囊懸浮劑成囊機理


以異氰酸酯與二乙烯三胺為原材料,界面聚合合成囊材,包裹住高效氯氟氰菊酯水乳劑組分,并結合分散劑、防凍劑、防腐劑等組分,使囊球均勻懸浮于分散介質中,反應機理見圖2。


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圖2. 界面聚合成囊反應機理



研究過程

一、制備工藝的影響因素


作者通過對囊芯溶劑用量、乳化劑種類及用量、剪切速度和時間、水性囊材添加速度等各反應條件探索,研究對微囊懸浮劑制備的影響。


1. 囊芯溶劑用量的影響

150#、200#溶劑油、環己酮均對高效氯氟氰菊酯原藥有溶解和稀釋作用?,F采用不同組成和比例的溶劑溶解氯氟氰菊酯原藥,觀察其成囊、包覆率等情況。


表1.不同溶劑用量對微囊的影響

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150#溶劑油較200#溶劑油組分集中且較輕,溶解氯氟氰菊酯原藥更好,成囊更穩定和均相,其中釋放速率見圖3。

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圖3. 不同溶劑制劑微囊懸浮劑釋放速率


2. 乳化劑種類及用量的影響

分別采用乳化劑乳化劑A(烷基酚聚氧乙烯醚),B(EO-PO嵌段聚醚),C(蓖麻油聚氧乙烯醚),D(多元醇酯類)進行高效氯氟氰菊酯乳狀液篩選。


實驗結果表明乳化劑C具有較強的分散乳化作用,有利于成囊。


3. 剪切速度、時間的影響

微囊制備過程中,粒徑大小及其分布,在相當程度上取決于初始乳狀液的粒徑大小、分布和囊芯的乳化效果。


表2. 剪切速度對微囊的影響

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剪切速度過慢,油溶性囊材異氰酸酯與水無法充分接觸轉化為其羧酸形態;剪切時間延長,異氰酸酯易自聚,無法與多元胺聚合形成穩定均相的囊材,對有效成分進行包裹。


4. 水性囊材添加速度的影響

脲醛樹脂預聚體在油珠表面與多元胺發生縮聚反應,多元胺滴加速度對微囊粒徑大小及分布也有較明顯的影響。


表3. 水性囊材添加速度對微囊粒徑大小及分布影響

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多元胺與異氰酸酯反應劇烈且易觸發副反應,如果滴加速度過慢,異氰酸酯自聚,無法與多元胺聚合成囊;滴加速度過快,導致油珠碰撞聚并、縮聚反應速率加快,急劇沉積致微囊粒徑分布變寬,所得微囊也常有凹陷。


二、微囊懸浮劑質量


采用優化后配方組成,分別應用常規反應器和微通道反應器各配制4批23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑,相關指標結果如下。


表4. 不同反應設備產品質控指標對照  

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三、工藝比對


作者對微通道技術與傳統工藝參數進行了比較。


表5.  加工工藝對比情況

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由上表可以看出,連續流微通道反應器可以精準控制反應物料配比、反應溫度和反應時間,且設備體積小、持液量少、節能環保,無放大效應,制備無批次差異,產品質量穩定。


四、田間藥效實驗對比


通過田間藥效試驗對比分析,康寧連續流微通道反應器制備的23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑在防治甘藍菜青蟲田間藥效試驗中表現良好。

 

表6. 23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑防治甘藍菜青蟲田間藥效試驗  

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總結


  • 通過采用界面聚合法進行23%高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑的制備;

  • 優選囊芯溶劑用量、芯壁比、剪切速度和時間、水性囊材添加速度等各反應條件,并結合微通道反應器,很好地解決了對反應物料無法精確瞬間配比、無法避免副反應、耗能大、刺激強等問題;

  • 可以實現連續化生產,是農藥加工領域重要的發展方向。

參考文獻:《農藥.》2022,61(08)






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